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    【硬貨總結】氣相色譜進樣針的使用和維護的注意事項

    更新時間:2020-10-27點擊次數:2667次
    【硬貨總結】氣相色譜進樣針的使用和維護的注意事項
      氣相色譜進樣應該注意的問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6 μl,有氣泡也看不到,多吸1-2 μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10 μl注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
     
      一、安裝色譜柱
     
      1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
     
      2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
     
      3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。" G, F7 N& e$ s, 4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
     
      二、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
     
      氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
     
      三、使用TCD檢測器
     
      1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
     
      2. 氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。
     
      3. 沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定后開始做樣前在給。
     
      如何判斷FID檢測器是否點著火,
     
      不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結。
     
      四、如何判斷進樣口密封墊是否該換
     
      進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。
     
      如何選擇合適的密封墊      密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。
     
      五、怎樣防止進樣針不彎
     
      很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
     
      1. 進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。
     
      2. 位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
     
      3. 注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
     
      4. 因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
     
      5.進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。
     
      進步分離度的幾種方法
     
      1.增加柱長可以增加分離度.
     
      2.減少進樣量(固體樣品加大溶劑量).
     
      3.進步進樣技術防止造成兩次進樣.
     
      4.降低載氣流速.
     
      5.降低色譜柱溫度.
     
      6.進步汽化室溫度.
     
      7.減少系統的死體積,主要是色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。
     
      8.毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比.
     
      六、氣相色譜常見故障診斷
     
      氣相色譜種類很多,性能也各有差別。主要包括兩個系統。即氣路系統和電路系統。氣路系統主要有壓力表、凈化器、穩壓閥、穩流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等;電子系統包括各用電部件的穩壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數據處理機和記錄儀等電子器件。
     
      要分析和判定色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統,特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障,不過乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等。
     
      例如:基線若始終向下漂移,即“電平”值逐漸變小至負數,這極有可能是載氣泄漏,那么就要查找各個接頭部件是否有漏的現象,若不漏而基線仍漂移,則可能是電路系統的故障。色譜氣路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除電路上的故障則并非易事,就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識,并且要弄清楚主機接線圖和各系統的電原理圖(尤其是接線圖)。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關系,具體的標明了各接插件引線的編號和往向,按圖往檢查電路、找尋故障是非常方便的。
     
      色譜電路系統的故障,一般是溫度控制系統的故障和檢測放大系統的故障,當然不排除供給各系統的電源的故障。溫控系統(包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控)的主回路由可控硅和加熱絲所組成,可控硅導通角的變化,使加熱功率變化,而使溫度變化(恒定或不恒定)。而控制可控硅導通角變化的是輔回路(或稱控溫電路),包括鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等。 由上所述可知,若是溫控系統的毛病,則應首先要檢查可控硅是否壞,加熱絲是否壞(斷或短路),鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(即靈敏度選擇)受潮、集成運算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能變差或壞等等。常,則說明故障不在放大器和處理機(或記錄儀),而在氣路部分或溫度
     
      色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,有“果”必有“因”,弄清線路的走向,逐步排除產生“果”(故障)的“因”,把故障范圍縮小。
     
      例如:若出現基線不停的抖動或基線噪音很大時,可先將放大器的訊號輸進線斷開,觀察基線情況,假如恢復正控制單元;反之,則說明故障發生在放大器、記錄儀(或處理機)等單元上。這種部分排除的檢查故障方法,在實際中是非常有用的。
     
      七、如何防止FID收集極上的積垢
     
      清除收集極積垢,拆洗FID時,常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據FID工作原理,收集極對地為高阻,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良,除非在限制靈敏度操縱外不會造成嚴重的噪聲。
     
      所以當操縱FID碰到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測器,而應先尋找其它引起噪聲的原因如:
     
      1.氣流比是否合適;
     
      2.汽化室嚴重污染;
     
      3.柱流失嚴重(老化不夠);
     
      4.靜電放大器不穩定;
     
      5.極化電壓不穩定;
     
      6.有關信號連接接觸不良;
     
      7.市電不穩定;
     
      8.接地不正確;
     
      9.數據處理機有故障或參數設置不公道;
     
      10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發生器時);
     
      11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。只要有一定經驗,上述檢查即簡單又直觀。 我們經??吹綑z測器特別是收集極內沉積的白色粉末壯物質,均是硅酮型固定相流失經FID 中燃燒后天生的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器
     
      中積聚要留意以下幾點:
     
     ?、僮V柱在連接檢測器使用前充分老化。
     
     ?、趹眉兌容^高(如色譜級純)的固定相OV-101;少用純度差的D-200。
     
     ?、墼跐M足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。在確認可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用。
     
     ?、伲鹤⑸淙舾晌⑸锇?,燃燒形成氟化氫,氟化氫和二氧化硅反應后形成可揮發性物質。
     
     ?、冢翰鹣聶z測器的有關部分如:收集極,噴嘴,殼體,盡緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時,用蒸餾水漂洗。裝進檢測器之前,再用丙酮清洗一次。
     
     ?、郏喝粝嚓P部分特別是收集極積垢太多時,可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。
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