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    干貨丨常用標準溶液的配制和標定

    更新時間:2020-11-05點擊次數:1216次
    干貨丨常用標準溶液的配制和標定
      01.草酸標準溶液
     
      配制:0.1mol/L草酸標準溶液。稱取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混勻。
     
      標定:準確量取30-35mL草酸標定液,加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定,近終點時,加熱至70℃,繼續滴定,至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時作空白試驗校下結果。
     
      02.氫氧化鈉標準溶液
     
      配制:將氫氧化鈉配制成飽和溶液,注入內壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放置至溶液清澈,取上清液備用。
     
      (1)1mol/L氫氧化鈉標準溶液:移取52mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。
     
      (2)0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液:移取26mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混勻。
     
      (3)0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液:移取5mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。
     
      標定:
     
      (1)1mol/L氫氧化鈉標準溶液:稱取105-110℃烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀6g,稱準至0.0002g。溶于80mL水中,加熱至沸,加入1%酚酞指示劑2-3滴。用1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現粉紅色。
     
      (2)0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液:稱取鄰苯二甲酸氫鉀3g,其余同上。
     
      (3)0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液:稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.6g加入水50mL,其余同上。
     
      03.鹽酸標準溶液
     
      配制:
     
      (1)1mol/L鹽酸標準溶液:量取90mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
     
      (2)0.5mol/L鹽酸標準溶液:量取45mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
     
      (3)0.1mol/L鹽酸標準溶液:量取9mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
     
      標定:
     
      (1)1mol/L鹽酸標準溶液:稱取于270-300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉2g,稱準至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示劑2-3滴,用1mol/L鹽酸滴定至溶液呈橙紅色,煮沸2-3min,冷卻后繼續滴定至橙紅色。
     
      (2)0.5mol/L鹽酸標準溶液:稱取無水碳酸鈉1g其余標定同上。
     
      (3)0.1mol/L鹽酸標準溶液:稱取干燥恒重的基準無水碳酸鈉0.2g,稱準至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示劑(0.25%靛藍二磺酸鈉水溶液與0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1mol/L鹽酸滴定至溶液由藍綠色轉變成紫色。
     
      04.高錳酸鉀標準溶液
     
      配制:
     
      0.1mol/L高錳酸鉀標準溶液。稱取3.3g高錳酸鉀,溶于1050mL水中,煮沸20min,冷卻后于暗處密閉保存數日,將溶液傾出,用石棉或玻璃紙過濾。濾液保存于標色具塞瓶中。
     
      標定法一:
     
      稱取于105-110℃烘至恒重的基準草酸鈉0.20g,稱準至0.0002g。溶于50mL水中,加入8mL硫酸,用0.1mol/L高錳酸鉀液進行滴定,近終點時,加熱至70℃,繼續滴定至溶液所呈粉紅色保持30s。同時作空白試驗校正結果。
     
      標定法二:
     
      準確量取0.1mol/L高錳酸鉀標準溶液30-35mL,加水100mL、碘化鉀2mL和4mol/L硫酸20mL,待碘化鉀溶解后于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定,近終點時,加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續滴定至溶液藍色消失。
     
      05.硫代硫酸鈉標準溶液
     
      配制:
     
      0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液。稱取26g硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉,溶于1000mL水中,煮沸10min,冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中,放置數日后過濾備用。
     
      標定法一:
     
      稱取于100℃烘至恒重的基準重鉻酸鉀0.2g,稱準于0.0002g。置于500mL具塞錐形瓶中,溶于25mL煮沸并冷卻的水中,加入碘化鉀2g和4mol/L硫酸20mL。待碘化鉀溶解后,于暗處放置10min,加入250mL水,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進行滴定,近終點時,加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續滴定至溶液變為亮藍綠色。同時作空白試驗。
     
      標定法二:
     
      準確量取0.1mol/L碘標準溶液30-35mL,加入水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進行滴定,近終點時加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續滴定至溶液藍色消失。
     
      (注:水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL所消耗碘量,應作校正)
     
      06.硫酸標準溶液
     
      配制:
     
      (1)1mol/L硫酸標準溶液:量取30mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
     
      (2)0.5mol/L硫酸標準溶液:量取15mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
     
      (3)0.1mol/L硫酸標準溶液:量取3mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
     
      標定:
     
      方法與鹽酸標準滴定溶液的標定方法相同。
     
      07
     
      硝酸銀標準溶液
     
      配制:
     
      0.1mol/L硝酸銀標準溶液。稱取17.5g硝酸銀,溶于1000mL水中,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
     
      標定:
     
      稱取于500-600℃灼燒至恒重的基準氯化鈉0.2g,稱準至0.0002g。溶于70mL水中,加入5%鉻酸鉀指示劑1.00mL,在搖動下用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液呈磚紅色且30s不褪色即可。
     
      08.碘標準溶液
     
      配制:
     
      0.1mol/L碘標準溶液。稱取13g再升華的碘片和35g碘化鉀,溶于100mL水中,加入鹽酸3滴和900mL水,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
     
      標定:
     
      方法與0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液的標定法二相同。
     
      09碘酸鉀標準溶液
     
      配制:
     
      0.05mol/L碘酸鉀標準溶液。稱取于105-110℃烘至恒重的基準碘酸鉀10.7g,稱準至0.0002g。溶于水,移入1000mL溶量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
     
      標定:
     
      準確移取0.05mol/L碘酸鉀溶液10mL,加水9mL,碘化鉀3g和4mol/L鹽酸5mL,待碘化鉀溶解后,于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定,近終點時加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續滴定至溶液藍色消失。
     
      10.常用6mol/L酸堿溶液的配制
     
      配制:
     
      (1)6mol/L鹽酸溶液:取247mL濃鹽酸(相對密度1.19),加入水稀釋至500mL。
     
      (2)6mol/L硫酸溶液:取85mL濃硫酸(相對密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀釋至500mL。
     
      (3)6mol/L硝酸溶液:取190mL濃硝酸(相對密度1.42),加入水稀釋至500mL。
     
      (4)6mol/L醋酸溶液:取175mL冰醋酸(相對密度1.05),加入水稀釋至500mL。
     
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