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    收藏!色譜進樣針使用小技巧

    更新時間:2020-12-07點擊次數:1243次
    收藏!色譜進樣針使用小技巧
      色譜進樣針雖小但卻不可或缺,進樣針是連接樣品和分析儀器的渠道,有了進樣針,樣品才能進入色譜柱,經檢測器,進行連續譜圖分析,所以,進樣針的維護和清洗是分析人員日常需要關注的重點,否則不僅會影響工作效率,還會對儀器產生傷害,本文主要介紹關于進樣針的小知識。
     
      進樣針的分類
     
      按照進樣針針頭的外觀,可分為圓椎形針頭進樣針、斜面針頭進樣針、平頭進樣針。
     
      圓椎型針頭,用于隔墊進樣,可減小對隔墊的損壞,經受多次進樣,主要用于自動進樣器上;
     
      斜面針頭,可用在進樣隔墊上,易于進樣操作,其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上;
     
      平頭進樣針,主要用于高效液相色譜儀的進樣閥和樣品吸量管上。
     
      進樣方式
     
      按照進樣方式可分為自動進樣針和手動進樣針。
     
      按照進樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求,可分為氣相進樣針和液相進樣針。氣相色譜進樣針一般要求的進樣偏少一些,常見的進樣量為0.2-1ul,因此對應選擇的進樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型,方便進樣操作;
     
      相比較而言,液相色譜進樣量普遍偏大些,常見的進樣量為0.5-20ul,所以相對針的容積也大些,一般用25-100UL的,并且針尖的平的,以防劃傷定子。
     
      在色譜分析中,為常用進樣針為微量進樣針,特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進行分析。其總容量誤差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進樣器與有存液進樣器兩種。無存液微量進樣器規格范圍為0.5μL-5μL,有存液微量進樣器規格范圍為10μL-100μL。微量進樣針是一種*的精密器械。
     
      進樣針的使用
     
      1、在使用前檢查進樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。
     
      2、排除進樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進樣器5~20次,并棄去前2~3次的廢液。
     
      3、排除進樣器中的氣泡,把針頭浸沒于溶劑中,反復的抽排樣品。當排除樣品時,進樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。
     
      4、使用進樣器時,先將進樣器吸滿液體,再排除液體至所需進樣的體積。
     
      柱塞的維護
     
      1、不能用力壓柱塞。
     
      2、當針頭被堵時,不能用力壓迫柱塞,因為高壓能使得柱筒破裂。
     
      3、標準進樣器的柱塞時不能相互調換的,每個柱塞都適合相應的進樣器上的附著層。
     
      4、當進樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞。
     
      5、清洗柱塞的時候用無毛刺的綿紙,不要彎折。
     
      針的維護
     
      1、中等到高粘性的樣品在使用之前應該稀釋或選擇大的內徑的進樣針。
     
      2、清洗針頭時應使用清洗工具,如通管絲或管心針、鑷子,表面活性物質用以清洗針壁。
     
      3、熱清洗,熱清洗用以清除針上的有機殘留物,特別是對痕量分析、高沸點和粘性物質。熱清洗幾分鐘后,可再使用針頭清洗工具。
     
      進樣針的清洗
     
      1、可以用有機溶劑來清洗進樣針的內壁,在進行清洗時請注意檢查進樣針推桿是否可以平滑地移動;
     
      2、如果在進樣針推桿不以平滑的移動,則可以將推桿取出.推薦使用蘸過有機溶劑的軟布將其擦干凈。
     
      3、重復使用有機溶劑抽吸,如果在幾次抽吸之后對進樣針推桿的阻力很快的增加了,說明仍然有一些小的污物存在,發生這種情況后需重復進行清洗過程。
     
      4、如果進樣針推桿可以流暢的平穩的移動,檢查針頭是否堵塞。用有機溶劑重復沖洗針頭,檢查樣品被推出針頭的形態。
     
      5、如果進樣針正常的話樣品將會以一條直線流出,如果針頭有堵塞的話樣品將會從一個方向或一個角度以細霧的形態噴出。即使有時溶劑以直線流出,也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況(和一個新的未堵塞的進樣針比較一下流出情況即可)。
     
      6、針頭中的堵塞會破壞分析的重現性,由于這個原因針頭的維護是很必要的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物。只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內的污染物。
     
      進樣針的使用注意事項
     
      手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡,吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10μl注射器金屬針頭部分體積0.6μl,有氣泡也看不到,多吸1-2μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10μl注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
     
      進樣針的常見問題
     
      1、怎樣防止進樣針不彎?
     
      答:很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
     
      (1)進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。
     
      (2)位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
     
      (3)注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
     
      (4)因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
     
      (5)進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。
     
      2、進針技巧TIPs?
     
      (1)扎針時感覺進樣墊較緊,則注樣后拔針要快,若扎針時感覺進樣墊較松,則注樣后拔針可慢點。
     
      (2)馬上拔出。進樣量要少,可以保證峰形好看些。注意進樣器中不要留有氣泡,慢吸,快打,將氣泡排出;
     
      (3)進樣前多抽吸幾次排盡氣泡,進樣時快進快出,針扎進去的位置去的位置盡量固定,至于進樣后按start時間,不需要特別快,只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以;
     
      (4)一般是要立刻拔出,有種說法是針扎入進樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質,根據分析樣品的不同,進樣慢還會造成拖尾,另外同一批樣品由同一個人來進以保證進樣的重現性,不同的人進樣誤差會差別很大,據agilent工程師說,能保證5%以內的誤差率就算是比較好的了,原裝的進樣針非常貴,要小心。還有一種說法認為進樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用,在進樣器內使樣品汽化更均勻,可以降低分流歧視效應。
     
      (5)待測液應裝在密封進樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發導致兩次進樣間溶液濃度變化。
     
      (6)進樣前,要用溶劑洗進樣針三次左右,保證沒有上次進樣殘留。用待測液洗滌進樣針三次左右,保證進樣濃度和待測液濃度一致。
     
      (7)注意趕走進樣針中的氣泡,以免實際進樣量和標示值有偏差。進樣手法要一致,速度要快。
     
      (8)橡皮圈要勤檢查,以免老化。
     
      (9)進針時要對準進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到進樣器的導管。
     
      3、做液相實驗進樣針被氧化變澀了,影響進樣,要怎么處理呢?
     
      (1)多數人建議甲醇沖洗,超聲20分鐘,再用純甲醇超聲試試,一般建議你用完之后用甲醇水清新,然后再用純甲醇洗,那樣針一般不會澀了,我曾經用肥皂水洗過里面的那層油狀物。
     
      (2)還可用5%稀硝酸洗的,因為樣品有的時候不是純甲醇溶解,是用甲醇和水,這樣的話進樣針上的鐵的部分就生銹,用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵銹。
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